COD消解器的工作原理主要包括以下几个步骤:
样品准备:将待测水样与已知量的重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)和浓硫酸(H₂SO₄)混合,硫酸银(Ag₂SO₄)作为催化剂,硫酸汞(HgSO₄)用于消除氯离子的干扰
1。
消解反应:混合物在高温(通常150°C左右)下进行消解反应,重铬酸钾将水样中的有机物氧化成二氧化碳和水,同时自身被还原为三价铬(Cr³⁺)
1。
冷却:消解后,样品冷却至室温
1。
滴定分析:使用硫酸亚铁铵((NH₄)₂Fe(SO₄)₂)滴定剩余的重铬酸钾,通过计算滴定消耗的硫酸亚铁铵量来测定COD值
1。
计算COD值:根据滴定消耗的硫酸亚铁铵量,使用公式计算COD值,公式为:\text = \frac{(V_0 - V_1) \times C \times 8 \times 1000}COD=
V
s
(V
0
−V
1
)×C×8×1000
,其中V_0V
0
是空白样滴定体积,V_1V
1
是样品滴定体积,CC是硫酸亚铁铵浓度,V_sV
s
是样品体积
1。
结果输出:仪器自动计算并显示COD值,单位为mg/L
1。
操作步骤和注意事项
加样与混合:将水样、重铬酸钾溶液、浓硫酸和硫酸银按比例加入消解管中,混合液在消解管中初步反应
2。
高温消解:消解管置于加热模块(通常为铝锭恒温加热块),温度控制在150-165℃
2。
冷凝回流:冷凝管通入冷却水,防止试剂挥发,
2。
终点判定与测定:消解完成后,通过滴定法或分光光度法测定剩余的重铬酸钾量
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试剂比例和冷却效率:需严格按标准方法配制试剂,确保氧化剂和催化剂的比例正确,冷凝水流量要充足
2。
干扰物处理:氯离子需提前用硫酸汞掩蔽,防止与重铬酸钾反应